Determinazione di residui di diciandiamide in latte formulato

È stato sviluppato e validato un metodo semplice, preciso, accurato di cromatografia liquidaspettrometria di massa tandem (LC-MS/MS) per la determinazione di residui di diciandiamide in campioni di latte formulato per lattanti. Dopo estrazione in microonde con acido formico 5% e purificazione su cartuccia Sep-Pak AC-2 SPE, i campioni sono stati separati su una colonna ZICHILIC HPLC (150×2,1 mm i.d., film con spessore 5-μm) con una soluzione di acetato di ammonio 20 mM in acetonitrile come fase mobile, a una velocità di flusso di 0,25 ml/min.

È stata ottenuta una curva di calibrazione lineare nella gamma di concentrazione 1,0-50 ng/ml. I campioni di latte formulato sono stati fortificati con diciandiamide a tre livelli, producendo rese medie di recupero di 83,6-95,7%. I limiti di rivelazione e quantificazione di diciandiamide sono stati 3 e 10 μg/kg, rispettivamente. Per la sua semplicità e accuratezza, il metodo risulta particolarmente adatto per la ricerca di routine di diciandiamide.

Bibliografia

Yan Shen el al. College of Chemistry and Materials Engineering, Wenzhou University, Cina; Journal of dairy science. In stampa. Ed. online 23 settembre 2013

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